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2008

12-26

液氧中微量乙炔的色譜法分析1前言空分裝置是尿素生產的重要裝置,因液氧中含有微量乙炔,當乙炔聚集到一定量時容易引起爆炸,故需要經常檢測乙炔的含量。為了適應車間生產的快速檢測的需要,采用自制色譜柱進行色譜分析取代比色分析法,具有簡便、快速、準確度高。2測定原理根據氣相色譜儀使用狀況,采用氫火焰離子化檢測器(FID)進行液氧中微量乙炔的測定。FID在工作時需要載氣、氫氣和空氣,當氫氣在空氣中燃燒時,火焰中的離子很少,但如果有碳氫化合物存在時,離子就大大增加。當從柱后流出的載氣和樣品...

2008

9-12

氣相色譜法

氣相色譜法一氣相色譜法概述色譜法概述色譜法是一種重要的分離分析方法，它是利用不同物質在兩相中具有不同的分配系數(shù)(或吸附系數(shù)、滲透性)，當兩相作相對運動時，這些物質在兩相中進行多次反復分配而實現(xiàn)分離。在色譜技術中，流動相為氣體的叫氣相色譜，流動相為液體的叫液相色譜。固定相可以裝在柱內，也可以做成薄層。前者叫柱色譜，后者叫薄層色譜。根據色譜法原理制成的儀器叫色譜儀，目前，主要有氣相色譜儀和液相色譜儀。色譜法的創(chuàng)始人是俄國的植物學家茨維特(Tswett)。1906年，他將從植物色素...

2008

7-25

氣相色譜儀器系統(tǒng)—檢測器操作要點

一、吹氣的使用尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體，又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細管大多采用尾吹氣。這是因為毛細管柱內載氣流量太低（常規(guī)為1~3ml/min），不能滿足檢測器的*操作條件（一般檢測器要求20ml/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應。經分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。...

2008

7-25

氣相色譜儀日常維護要點及故障的排除

氣相色譜分析是在氣相色譜儀上進行的分析，所以分析譜圖的不正常不僅反映人為的原因，更多是儀器上的原因?，F(xiàn)代氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能，可以給出儀器故障的原因，給分析人員極大的方便，但更多的是需要人們去判斷。為了少出故障和盡快排除故障，人們必須遵循色譜儀安裝調試的要求，并定時進時檢定]盡量減少操作失誤和儀器故障對分析的干擾.為了能安全使用和獲得正確的實驗結果,本文介紹氣相色譜儀在使用中的注意事項及故障的排除以供參考。氣相色譜儀的安裝要求氣相色譜儀在安裝時對環(huán)境有一定的要...

2008

7-25

氣相色譜法—注射器進樣

一注射器進樣注意事項使用注射器進樣可以快速選擇進樣體積并重復的調整（常規(guī)±5﹪的誤差，熟練者±1﹪的誤差）當用微升注射器進樣時，可遵循如下建議。1.運作協(xié)調，這樣可盡可能快而正準確地注射樣品，在壓入針桿后注射器在進樣口應停留2s。2.盡可能靠邊緣（表面或無刻度區(qū)）握住注射器，這可防止用手指握針筒時的熱傳遞，注射器架可阻止從手指傳熱，且更容易穿刺隔墊。3.用手指接觸針桿頂部的紐狀物，而不是針桿。這可減小損壞和污染的可能性。4.為獲得zui大的準確度，...